Comportement électrochimique de l'acier inoxydable duplex 2205 dans une solution simulée contenant du Cl− à haute concentration et du CO2 saturé à différentes températures

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 11822 (2022) Citer cet article

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L'acier inoxydable duplex 2205 (DSS) a une bonne résistance à la corrosion en raison de son organisation duplex typique, mais l'environnement pétrolier et gazier contenant du CO2 de plus en plus dur conduit à différents degrés de corrosion, en particulier la corrosion par piqûres, qui menace sérieusement la sécurité et la fiabilité du développement du pétrole et du gaz. Dans cet article, l'effet de la température sur le comportement à la corrosion du 2205 DSS dans une solution simulée contenant 100 g/L de Cl− et de CO2 saturé a été étudié avec des tests d'immersion et des tests électrochimiques et combiné avec des techniques de caractérisation telles que la microscopie confocale laser et la spectroscopie photoélectronique à rayons X. Les résultats montrent que la température critique moyenne de piqûres de 2205 DSS était de 66,9 °C. Lorsque la température était supérieure à 66,9 ° C, le potentiel de rupture par piqûres, l'intervalle de passivation et le potentiel d'auto-corrosion ont diminué, tandis que la densité de courant de passivation dimensionnelle a augmenté et la sensibilité aux piqûres a été améliorée. Avec une nouvelle augmentation de la température, le rayon d'arc capacitif de 2205 DSS a diminué, la résistance du film et la résistance au transfert de charge ont progressivement diminué, la densité de porteurs du donneur et de l'accepteur dans la couche de film produit avec des caractéristiques bipolaires n + p a également augmenté et la couche interne du film avec une teneur en oxyde de Cr a diminué, tandis que la couche externe avec une teneur en oxyde de Fe a augmenté, la dissolution de la couche de film a augmenté, la stabilité a diminué et le nombre et la taille des pores des piqûres ont augmenté.

Avec le développement rapide du progrès économique et social, la demande croissante de ressources pétrolières et gazières a contraint le développement du pétrole et du gaz aux conditions et à l'environnement progressivement plus difficiles du sud-ouest de la Chine et de la mer, de sorte que les conditions de service des tubes de fond deviennent de plus en plus sévères1,2,3. Dans le domaine de l'exploration pétrolière et gazière, l'augmentation de la teneur en CO24 et de la minéralisation et de la teneur en ions Cl5,6 dans les fluides produits provoque une corrosion sévère des tubes en acier au carbone ordinaires7, même si l'injection d'inhibiteurs de corrosion dans la colonne de tubes ne peut pas inhiber efficacement la corrosion, l'acier au carbone ne peut plus répondre aux exigences de service à long terme dans un environnement corrosif au CO2 sévère8,9,10. Les chercheurs ont déplacé leurs cibles vers l'acier inoxydable duplex (DSS) avec une meilleure résistance à la corrosion. Le DSS 2205, avec environ 50 % de ferrite et d'austénite dans l'acier, possède d'excellentes propriétés mécaniques et une excellente résistance à la corrosion, un film de passivation de surface dense, une excellente résistance à la corrosion uniforme et un prix inférieur à celui des alliages à base de nickel11,12. Par conséquent, le DSS 2205 était généralement utilisé comme récipients sous pression dans des environnements corrosifs difficiles, comme tubage de puits de pétrole dans des environnements corrosifs au CO2 et comme refroidisseurs d'eau pour les systèmes de condensation dans les champs pétroliers et chimiques marins13,14,15, mais le DSS 2205 peut également souffrir de corrosion perforation pendant son utilisation.

À l'heure actuelle, il existe davantage d'études liées à la corrosion par CO2 et à la corrosion par piqûres induite par le Cl du 2205 DSS au niveau national et étranger16,17,18. Ebrahimi19 a découvert que l'ajout de sel de dichromate de potassium à la solution de NaCl inhibait l'apparition de la corrosion par piqûres du 2205 DSS, et que la concentration croissante de sel de dichromate de potassium augmentait la température critique de piqûres du 2205 DSS. Alors que le potentiel de piqûres du 2205 DSS a augmenté en raison de l'ajout d'une concentration quantitative de NaCl au dichromate de potassium, et a diminué avec l'augmentation de la concentration de NaCl. Han20 a montré que lorsque la température était comprise entre 30 et 120 °C, la structure du film de passivation DSS 2205 consistait en un mélange de Cr2O3 interne, FeO externe et riche en Cr ; tandis que lorsque la température a été augmentée à 150 ° C, le film de passivation a semblé se dissoudre, la structure interne a été transformée en Cr2O3 et Cr (OH) 3, et la couche externe a été transformée en oxydes de Fe (II, III) et hydroxydes de Fe (III). Peguet21 a découvert que l'apparition de piqûres à l'état d'équilibre de l'acier inoxydable S2205 dans une solution de NaCl ne se produisait généralement pas en dessous de la température critique de piqûres (CPT), mais dans l'intervalle de température de transition (TTI). Tiadi22 a conclu que la résistance à la corrosion du S2205 DSS diminuait significativement avec l'augmentation de la concentration de NaCl, et plus le potentiel appliqué était négatif, plus la résistance à la corrosion du matériau était mauvaise.

Dans cet article, l'influence d'une minéralisation élevée, d'une concentration élevée en Cl− et de la température sur le comportement à la corrosion du 2205 DSS a été étudiée en utilisant des moyens de caractérisation tels que le balayage de potentiel dynamique, la spectroscopie d'impédance, le potentiel constant, le test de la courbe de Mott-Schottky et le microscope électronique optique et la spectroscopie photoélectronique, afin de fournir un support théorique pour le service sûr du 2205 DSS dans un environnement pétrolier et gazier contenant du CO2.

Le matériau d'essai a été sélectionné à partir de 2205 DSS traité en solution solide (nuance d'acier 110 ksi), la composition chimique principale est indiquée dans le tableau 1.

Le milieu de corrosion était une solution simulée, préparée à partir des ions indiqués dans le tableau 2.

La taille de l'échantillon électrochimique était de 10 mm × 10 mm × 5 mm, nettoyé avec de l'acétone pour éliminer l'huile et l'éthanol anhydre, et séché par soufflage. L'arrière de l'échantillon est relié à la longueur appropriée de fil de cuivre par brasage, et après le soudage, utilisez un multimètre (VC9801A) pour tester la conductivité de son échantillon soudé, puis utilisez de la résine époxy pour sceller la surface non active. L'échantillon scellé sera poli avec du papier de verre SiC 400 #, 600 #, 800 #, 1200 #, 2000 # et poli sur la machine à polir en utilisant un agent de polissage de 0,25 μm sur la surface de travail jusqu'à ce que la rugosité de surface Ra ≤ 1,6 μm, et enfin nettoyé et mis dans le thermostat.

Une station de travail électrochimique Priston (P4000A) avec un système à trois électrodes a été utilisée, et l'électrode auxiliaire était une électrode de platine (Pt) avec une surface de 1 cm2, 2205 DSS était l'électrode de travail (avec une surface de 1 cm2), et l'électrode de référence était (Ag/AgCl). Les solutions simulées utilisées dans le test ont été préparées par (tableau 2) et la solution a été désoxygénée en faisant passer du N2 de haute pureté (99,99 %) dans la solution pendant 1 h avant le test, suivi de 30 min de passage de CO2 dans la solution, et le CO2 dans la solution était toujours saturé pendant le test.

Tout d'abord, l'échantillon a été placé dans une cellule avec une solution d'essai dans un bain-marie thermostaté, la température initiale de l'installation était de 2 °C, et la température a été contrôlée pour augmenter de 1 °C/min, et la plage de température a été contrôlée de 2 à 80 °C. Le test a été démarré à un potentiel constant de (- 0,6142 Vs. Ag/AgCl), et la courbe de test était la courbe It, et selon la norme de test de température critique de piqûres, on sait que lorsque la courbe It. La température à laquelle la densité de courant atteint 100 μA/cm2 est appelée température critique de piqûres. La température critique moyenne de piqûres était de 66,9 °C. Les températures de test pour la courbe de polarisation et le spectre d'impédance ont été sélectionnées à 30 ° C, 45 ° C, 60 ° C et 75 ° C, respectivement, et le test a été répété trois fois dans les mêmes conditions d'échantillon afin de réduire les écarts possibles.

Tout d'abord, les échantillons métalliques exposés en solution ont été polarisés au potentiel cathodique (- 1,3 V) pendant 5 min avant le test de la courbe de polarisation du potentiel cinétique, pour éliminer le film d'oxyde formé sur la surface de travail des échantillons, après quoi les échantillons ont été testés au potentiel de circuit ouvert pendant 1 h jusqu'à ce que la tension de corrosion atteigne un état stable. La vitesse de balayage du test de courbe de polarisation de potentiel dynamique a été fixée à 0,333 mV/s et le potentiel d'intervalle de balayage a été fixé de -0,3 à 1,2 Vvs.OCP. Pour garantir la précision du test, les mêmes conditions de test ont été répétées trois fois.

Le logiciel de test du spectre d'impédance était Versa Studio. Le test a d'abord été effectué avec le potentiel de circuit ouvert dans un état stable, l'amplitude de la tension de perturbation CA a été réglée sur 10 mV, la fréquence de mesure a été réglée sur 10–2 ~ 105 Hz et les données du spectre d'impédance après le test ont été équipées du logiciel ZSimDeme.

Processus de test de courbe courant-temps : différents potentiels de passivation ont été sélectionnés en fonction des résultats de la courbe de polarisation anodique, et la courbe It a été mesurée à un potentiel constant, et une double courbe logarithmique a été ajustée pour calculer la pente de la courbe ajustée pour analyser le mécanisme de formation de film du film passivé.

Une fois la tension en circuit ouvert stabilisée, le test de la courbe de Mott-Schottky a été effectué. La plage de balayage du potentiel de test était de 1,0 ~ - 1,0 V (vS. Ag/AgCl), la vitesse de balayage était de 20 mV/s, la fréquence de test était réglée sur 1000 Hz et le signal d'excitation était de 5 mV.

La spectroscopie photoélectronique à rayons X (XPS) (ESCALAB 250Xi, Royaume-Uni) a été utilisée pour tester par pulvérisation la composition et l'état chimique du film de passivation de surface de 2205 DSS après la préparation du film, et les données mesurées ont été traitées par division et ajustement des pics à l'aide d'un logiciel avantageux, par rapport à la base de données du spectre atomique et à la littérature pertinente23, et calibrés avec C1s (284,8 eV). Et la morphologie de la corrosion et la profondeur des piqûres des spécimens testés ont été caractérisées à l'aide d'un microscope numérique optique à champ ultra-profond (type Zeiss Smart Zoom5, Allemagne).

La méthode du potentiel constant a été utilisée pour tester l'échantillon au même potentiel (− 0,6142 Vvs.Ag/AgCl), et la courbe du courant de corrosion en fonction du temps a été enregistrée. Selon les normes de test CPT, la densité de courant de polarisation augmentait progressivement avec l'augmentation de la température, lorsque le changement de densité de courant de polarisation dans la courbe était de 100 μA/cm2, la température correspondante était la température critique de piqûres24,25. La figure 1 montre la température critique de piqûres de 2205 DSS dans une solution simulée contenant 100 g/L de Cl− et de CO2 saturé. On peut voir que lorsque la température de la solution était basse, la densité de courant était presque inchangée avec l'allongement de la durée du test. Et lorsque la température de la solution a augmenté jusqu'à une certaine valeur, la densité de courant a augmenté rapidement, indiquant que la vitesse de dissolution du film de passivation augmentait avec l'augmentation de la température de la solution. Lorsque la température de la solution est passée de 2 à environ 67 °C, la densité de courant de polarisation du DSS 2205 est passée à 100 μA/cm2 et la température critique moyenne de piqûres du DSS 2205 était de 66,9 °C, soit environ 16,6 °C de plus que la température critique de piqûres standard de 3,5 % en poids de NaCl (0,7 V)26, qui était liée au potentiel appliqué au moment de la mesure, plus le potentiel appliqué était faible, plus la température critique de piqûres mesurée est élevée.

Courbe de température critique de piqûres de l'acier inoxydable 2205 duplex dans une solution simulée contenant 100 g/L de Cl− et de CO2 saturé.

La figure 2 montre les tracés d'impédance AC de 2205 DSS dans une solution simulée contenant 100 g/L de Cl− et de CO2 saturé à différentes températures. On peut voir que les tracés de Nyquist de 2205DSS à différentes températures étaient composés d'arcs de résistance capacitive haute, moyenne et basse fréquence, et que les arcs de résistance capacitive n'étaient pas semi-circulaires. Le rayon de l'arc capacitif reflétait la taille de la résistance du film de passivation et la taille de la résistance de transfert de charge pendant la réaction de l'électrode. On croyait généralement que plus le rayon de l'arc capacitif était grand, meilleure était la résistance à la corrosion du substrat métallique en solution27. Lorsque la température de la solution était de 30 °C, le rayon de l'arc capacitif dans le tracé de Nyquist et le module d'impédance |Z| et l'angle de phase dans le diagramme de Bode étaient les plus grands, et la corrosion du 2205 DSS était la plus petite. Avec l'augmentation de la température de la solution, le module d'impédance |Z|, le rayon de l'arc capacitif et la résistance de la solution ont diminué, et en plus, l'angle de phase a également été réduit de 79 à 58 Ω dans la région des fréquences moyennes et a présenté un pic plus large, une couche interne dense et une couche externe clairsemée (poreuse) caractéristiques principales du film de passivation inhomogène28. Par conséquent, à mesure que la température augmentait, la dissolution et la rupture du film de passivation formé à la surface du substrat métallique affaiblissaient les propriétés protectrices du substrat et la résistance à la corrosion du matériau se détériorait29.

Courbes EIS de 2205 DSS à différentes températures (a) Tracé de Nyquist, (b) Tracé de Bode.

Les données du spectre d'impédance ont été ajustées à l'aide du logiciel ZSimDeme et le circuit équivalent ajusté a été illustré à la Fig. 330 où Rs est la résistance de la solution simulée, Q1 est la capacité de la couche de film, Rf est la résistance du film de passivation générée, Q2 est la capacité bicouche et Rct représente la résistance de transfert de charge. Comme le montrent les résultats d'ajustement dans le tableau 3, la valeur de n1 a diminué de 0,841 à 0,769 à mesure que la température de la solution simulée augmentait, indiquant que l'écart entre la capacité bicouche augmentait et la densité diminuait. La résistance de transfert de charge Rct a progressivement diminué de 2,958 × 1014 à 2,541 × 103 Ω·cm2, indiquant que la résistance à la corrosion du matériau a progressivement diminué. La résistance de la solution Rs a diminué de 2,953 à 2,469 Ω·cm2, tandis que la résistance capacitive du film de passivation Q2 a diminué de 5,430 × 10–4 à 1,147 × 10–3 Ω·cm2, la conductivité de la solution a augmenté, la stabilité du film de passivation a diminué et l'activité des ions agressifs (Cl−, SO42−, etc.) dans la solution a augmenté, accélérant les dommages au pas film de sivation31. Cela a provoqué une diminution de la résistance du film Rf formé sur la surface de l'acier inoxydable duplex (de 4662 à 849 Ω·cm2) et une diminution de la résistance de polarisation Rp (Rct + Rf).

Schéma de circuit équivalent du raccord de courbe EIS.

Par conséquent, la température de la solution a affecté la résistance à la corrosion de 2205 DSS, lorsque la température de la solution était plus basse, le processus de réaction de la cathode et de l'anode s'est produit en présence de Fe2+, incitant l'anode à dissoudre rapidement la corrosion, le film de passivation formé sur sa surface était une densité plus complète et plus élevée, la résistance au transfert de charge entre la solution était plus grande, de sorte que la dissolution du substrat métallique est devenue plus lente, montrant une meilleure résistance à la corrosion. Au fur et à mesure que la température de la solution augmentait, la résistance de transfert de charge Rct diminuait, la vitesse de réaction entre les ions en solution s'accélérait et la vitesse de diffusion des ions agressifs augmentait, ce qui rendait les produits de corrosion générés à l'origine à partir de la surface du substrat métallique, ainsi un film de passivation plus clairsemé sur la surface du substrat a été reformé et les propriétés protectrices du substrat ont été affaiblies32.

La figure 4 montre les courbes de polarisation potentielle dynamique de 2205 DSS dans une solution simulée contenant 100 g/L de Cl− et de CO2 saturé à différentes températures. Comme on peut le voir sur la figure, lorsque le potentiel était compris entre − 0,4 et 0,9 V, les courbes anodiques à différentes températures présentaient des zones de passivation évidentes, tandis que le potentiel d'autocorrosion était d'environ − 0,7 à − 0,5 V. Le potentiel correspondant à la courbe anodique était généralement appelé potentiel de piqûre (Eb ou Etra) lorsque la densité de courant augmentait à 100 μA/cm233. Avec l'augmentation de la température, l'intervalle de passivation a diminué, le potentiel d'auto-corrosion a diminué, la densité de courant de corrosion a eu tendance à augmenter et la courbe de polarisation s'est déplacée vers la droite, indiquant que l'activité de la couche de film de 2205 DSS formée dans une solution simulée contenant 100 g/L de Cl− et de CO2 saturé a augmenté, la sensibilité à la corrosion par piqûres a augmenté et elle est facilement détruite par des ions agressifs, ce qui entraîne une augmentation de la corrosion de la matrice métallique et une diminution de la résistance à la corrosion.

Courbe de polarisation potentielle dynamique de 2205 DSS à différentes températures.

Comme on peut le voir dans le tableau 4, le potentiel de surpassivation correspondant a légèrement diminué lorsque la température a augmenté de 30 à 45 ° C, mais la densité de courant de passivation dimensionnelle correspondante a augmenté de manière significative, indiquant que l'effet protecteur du film passivé a augmenté avec la température dans ces conditions. Lorsque la température a atteint 60 °C, le potentiel de dégradation par piqûres correspondant a diminué de manière significative, et cette tendance est devenue plus évidente avec l'augmentation de la température. Il est à noter qu'un pic transitoire de courant significatif est apparu dans le tracé à 75 ° C, indiquant la présence de piqûres sous-stables à la surface de l'échantillon.

Par conséquent, à mesure que la température de la solution augmentait, la quantité d'oxygène dissous dans la solution diminuait, puis la valeur du pH de la surface du film diminuait et la stabilité du film passivé diminuait. De plus, plus la température de la solution est élevée, plus l'activité des ions agressifs dans la solution est élevée, plus le taux d'endommagement de la couche de film de surface du substrat est élevé. La formation d'oxydes dans la couche de film est facilement tombée, ce qui a réagi avec les cations dans la couche de film pour générer des composés solubles, augmentant le risque de corrosion par piqûres. Etant donné que la couche de film régénérée était relativement lâche, la protection du substrat était inférieure et la corrosion du substrat métallique augmentait. Les résultats du test de polarisation de potentiel dynamique étaient cohérents avec les résultats de la spectroscopie d'impédance.

La figure 5a montre la courbe It de 2205 DSS dans une solution simulée contenant 100 g/L de Cl− et de CO2 saturé. L'évolution de la densité de courant de passivation avec le temps a été obtenue après polarisation à différentes températures pendant 1 h à un potentiel de - 300 mV (vs Ag/AgCl). On peut voir que la tendance de la densité de courant de passivation de 2205 DSS à différentes températures dans le même potentiel était fondamentalement la même, et la tendance a progressivement diminué et est devenue lisse avec l'augmentation du temps. Alors qu'avec l'augmentation progressive de la température, la densité de courant de passivation de 2205 DSS a augmenté, ce qui est cohérent avec les résultats de polarisation, indiquant en outre que la propriété protectrice de la couche de film sur le substrat métallique a diminué avec l'augmentation de la température de la solution.

Courbes de polarisation à potentiel constant de 2205 DSS au même potentiel de formation de film par rapport à différentes températures. (a) Densité de courant en fonction du temps, (b) logi- logt pour la croissance du film de passivation.

Pour étudier la relation entre la densité de courant de passivation et le temps pour le même potentiel de formation de film à différentes températures, comme indiqué en (1) 34 :

où i est la densité de courant de passivation au potentiel filmogène, A/cm2. A est la surface de l'électrode de travail, cm2. K est la pente de l'ajustement à la courbe it. c'est le moment, s.

La figure 5b montre les courbes logI et logt de 2205 DSS à différentes températures dans le même potentiel filmogène. Selon la littérature35, lorsque la pente de la droite était K = − 1, la couche de film formée à la surface du substrat était plus dense et avait une meilleure résistance à la corrosion du substrat métallique. Alors que lorsque la pente de la ligne était K = - 0,5, la couche de film générée sur la surface était lâche et contenait de nombreux petits trous, qui avaient une faible résistance à la corrosion du substrat métallique. On peut voir qu'à 30 °C, 45 °C, 60 °C et 75 °C, la structure de la couche de film est passée d'une porosité dense à une porosité lâche selon la pente linéaire ajustée. Selon le modèle de défaut ponctuel (PDM)36,37, on sait que le potentiel appliqué pendant le test n'a pas affecté la densité de courant, indiquant que la température a directement affecté la mesure de la densité de courant anodique pendant le test, ainsi la densité de courant a augmenté et la résistance à la corrosion du 2205 DSS a diminué avec l'augmentation de la température de la solution.

La nature du semi-conducteur de la couche de film formée sur le DSS a influencé sa résistance à la corrosion38, et le type de semi-conducteur et la densité de porteurs de la couche de film ont affecté la rupture de la couche de film et la piqûre du DSS39,40, où la capacité C et le potentiel E de la couche de film ont rencontré la relation MS, la charge d'espace du semi-conducteur a été calculée41 comme suit :

Charge d'espace du semi-conducteur de type p :

Charge d'espace d'un semi-conducteur de type n :

où ε est la constante diélectrique du film de passivation à température ambiante, en prenant 1230 ; ε0 est la permittivité du vide, prise égale à 8,85 × 10−14F/cm ; E est la sous charge (1.602 × 10−19C) ; ND est la densité de donneurs de semi-conducteur de type n, cm−3 ; NA est la densité d'accepteurs du semi-conducteur de type p, cm−3 ; EFB est le potentiel de bande plate, V ; K est la constante de Boitzmann, prise égale à 1,38 × 10–23 J/K ; T est la température, K.

La pente et l'interception de la ligne ajustée peuvent être calculées en ajustant une partition linéaire à la courbe MS mesurée, et la concentration appliquée (ND), la concentration reçue (NA) et le potentiel de bande plate (Efb)42.

La figure 6 montre la courbe de Mott-Schottky de la couche de film de surface de 2205 DSS dans une solution simulée contenant 100 g/L de Cl− et de CO2 saturé après la formation du film à un potentiel de (− 300 mV) pendant 1 h. On peut voir que les couches de film formées à différentes températures présentaient les caractéristiques d'un semi-conducteur bipolaire de type n + p. Les semi-conducteurs de type n ont des caractéristiques sélectives pour les anions en solution, ce qui peut empêcher les cations de l'acier inoxydable de se diffuser à travers le film de passivation dans la solution, tandis que les semi-conducteurs de type p ont des caractéristiques sélectives pour les cations, qui peuvent empêcher les anions agressifs en solution de traverser le film de passivation dans la surface du substrat26. On peut également voir qu'il y avait une zone de transition douce entre les deux courbes ajustées, dans laquelle le film était dans un état de bande plate, et le potentiel de bande plate Efb peut être utilisé pour déterminer la position de la bande d'énergie du semi-conducteur et juger sa stabilité électrochimique43.

Courbe de Mott-Schottky de 2205 DSS après polarisation pendant 1 h.

La concentration d'expéditeur (ND) et la densité de réception (NA) ainsi que le potentiel de bande plate Efb ont été calculés à partir des résultats de l'ajustement de la courbe MS comme indiqué dans le tableau 5, et les concentrations globales d'expéditeur et de réception se situaient dans la plage de 1020 à 1023 cm-3, ce qui est du même ordre de grandeur que les résultats calculés d'autres études44. La densité de courant hôte appliquée caractérisait principalement les défauts ponctuels dans la couche de charge d'espace, le potentiel de piqûres du film passivé, et plus la concentration hôte appliquée est grande, plus la couche de film est cassée facilement et plus la matrice est corrodée facilement45. De plus, avec l'augmentation progressive de la température de la solution, la concentration de l'expéditeur ND dans la couche de film est passée de 5,273 × 1020 cm−3 à 1,772 × 1022 cm−3, la concentration de l'hôte NA est passée de 4,972 × 1021 à 4,592 × 1023 cm−3, le potentiel de bande plate est passé de 0,021 à 0,753 V, le nombre de porteurs dans la solution a augmenté, le processus de réaction interionique dans la solution s'intensifie et la stabilité de la couche de film diminue. Plus la valeur absolue de la pente de la droite ajustée avec l'augmentation de la température de la solution est grande, plus la densité de porteurs dans la solution est élevée, plus le taux de diffusion entre les ions est élevé, plus il y a de lacunes ioniques à la surface de la couche de film, et donc plus la stabilité et la résistance à la corrosion du substrat métallique sont faibles46,47.

La composition chimique de la couche de film a un impact significatif sur la stabilité des cations métalliques et les propriétés des semi-conducteurs, et le changement de température a un effet important sur la génération de la couche de film d'acier inoxydable. La figure 7 montre le spectre de balayage XPS complet de la couche de film de surface de 2205 DSS dans une solution simulée contenant 100 g/L de Cl− et de CO2 saturé. Les principaux éléments de la couche de film formée par les puces à différentes températures étaient fondamentalement les mêmes, et les principaux composants de sa couche de film étaient Fe, Cr, Ni, Mo, O, N et C. Par conséquent, les principaux composants de la couche de film étaient des oxydes de Cr, des oxydes et des hydroxydes de Fe, ainsi qu'une petite quantité d'oxydes de Ni et de Mo.

Spectre complet XPS de 2205 DSS formé à différentes températures. (a) 30 °C, (b) 45 °C, (c) 60 °C, (d) 75 °C.

Les composants principaux du film étaient liés aux propriétés thermodynamiques des composés dans le film passivé. Sur la base de l'énergie de liaison des éléments principaux dans les couches de film, comme indiqué dans le tableau 6, on peut voir que les positions des pics spectraux caractéristiques de Cr2p3/2 ont été divisées en trois pics constitués de Cr0 métallique (573,7 ± 0,2 eV), Cr2O3 (574,5 ± 0,3 eV) et Cr(OH)3 (575,4 ± 0,1 eV), comme illustré à la Fig. 8a, où les oxydes formés par l'élément Cr étaient les composant principal du film et avait un rôle important dans la résistance à la corrosion du film ainsi que dans ses caractéristiques électrochimiques. L'intensité maximale relative de Cr2O3 était supérieure à celle de Cr(OH)3 dans la couche de film. Cependant, avec l'augmentation de la température de la solution, les pics relatifs de Cr2O3 se sont progressivement affaiblis, tandis que les pics relatifs de Cr(OH)3 ont progressivement augmenté, indiquant que le Cr3+ principal dans la couche de film est évidemment passé de Cr2O3 à Cr(OH)3 avec l'augmentation de la température de la solution.

2205 DSS à différentes températures ; (a) Cr2p, (b) Fe2p, (c) Mo3d, (d) Ni2p, (e) N1s, (f) O1s.

L'énergie de liaison des positions des pics spectraux caractéristiques de Fe2p3/2 était principalement composée de quatre pics de l'état métallique Fe0 (706,4 ± 0,2 eV), Fe3O4 (707,5 ± 0,2 eV), FeO (709,5 ± 0,1 eV) et FeOOH (713,1 ± 0,3 eV), comme le montre la Fig. 8b, et Fe principalement présent dans la couche de film générée sous forme de Fe2+ et Fe3+. Dans les pics d'énergie de liaison inférieure, Fe2+ de FeO était prédominant de Fe(II); tandis que dans les pics d'énergie de liaison plus élevée, Tandis que les composés Fe(III) de Fe3O4 et FeOOH étaient prédominants48,49. L'intensité maximale relative de Fe3+ était supérieure à celle de Fe2+, mais l'intensité maximale relative de Fe3+ diminuait avec l'augmentation de la température de la solution, tandis que l'intensité maximale relative de Fe2+ augmentait, indiquant que la substance principale dans la couche de film changeait de Fe3+ à Fe2+ avec l'augmentation de la température de la solution.

Les pics spectraux caractéristiques de Mo3d5/2 consistaient principalement en deux positions de pic, Mo3d5/2 et Mo3d3/243,50, où Mo3d5/2 comprenait du Mo métallique (227,5 ± 0,3 eV), Mo4+ (228,9 ± 0,2 eV) et Mo6+ (229,4 ± 0,3 eV) ; tandis que Mo3d3/2 contenait également du Mo métallique (230,4 ± 0,1 eV), Mo4+ (231,5 ± 0,2 eV) et Mo6+ (232,8 ± 0,1 eV), comme le montre la Fig. 8c, donc élément Mo présenté dans la couche de film dans les trois états de valence ci-dessus. Les énergies de liaison des pics spectraux caractéristiques de Ni2p3/2 étaient composées de Ni0 (852,4 ± 0,2 eV) et de NiO (854,1 ± 0,2 eV), comme le montre la Fig. 8d, respectivement. Les pics caractéristiques des N1 étaient constitués de N (399, 6 ± 0, 3 eV), comme le montre la figure 8e. Les pics caractéristiques des O1 comprenaient O2− (529,7 ± 0,2 eV), OH− (531,2 ± 0,2 eV) et H2O (531,8 ± 0,3 eV), comme le montre la Fig. Fe. L'intensité maximale relative de OH- augmentait significativement lorsque la température augmentait de 30 à 75 °C. Par conséquent, la composition principale du matériau O2- dans la couche de film est passée de O2- à OH- et O2- avec l'augmentation de la température.

La figure 9 montre les morphologies microscopiques de la surface d'un échantillon de 2205 DSS après polarisation de potentiel dynamique dans une solution simulée contenant 100 g/L de Cl− et de CO2 saturé. On peut voir que la surface de l'échantillon après polarisation à différentes températures avait différents degrés de piqûres de corrosion, la surface de l'échantillon au niveau de la pièce sans piqûres de corrosion était relativement plate et il n'y avait aucune trace de corrosion évidente, indiquant que la corrosion par piqûres de 2205 DSS à différentes températures dans la solution contenant des ions agressifs s'est produite, et avec l'augmentation de la température de la solution, la surface du substrat apparaît une corrosion plus grave. Le nombre de piqûres par unité de surface et la profondeur des piqûres de corrosion ont augmenté.

Profil de corrosion du DSS 2205 dans une solution simulée contenant 100 g/L de Cl− et de CO2 saturé à différentes températures (a) 30 °C, (b) 45 °C, (c) 60 °C, (d) 75 °C.

Par conséquent, l'augmentation de la température augmenterait l'activité des composants du DSS, l'activité des ions agressifs dans le milieu corrosif augmentait, causant un certain degré de dommage à la surface de l'échantillon et provoquant une augmentation de l'activité de piqûres et la formation de piqûres, le taux de génération de produits de corrosion est devenu plus rapide, donc la résistance à la corrosion du matériau a été réduite51,52,53,54,55.

La figure 10 montre les morphologies de piqûres et la profondeur de piqûres d'un échantillon de 2205 DSS après polarisation à l'aide d'un microscope numérique optique à super profondeur de champ. Sur la Fig. 10a, on peut voir qu'il y avait également de plus petites piqûres de corrosion autour des grandes piqûres, indiquant que le film de passivation à la surface de l'échantillon a été partiellement détruit sous cette densité de courant pour former des piqûres, et la profondeur maximale de piqûres était de 12,9 μm, comme le montre la Fig. 10b.

Morphologie des piqûres de 2205 DSS (a) Micromorphologie des piqûres, (b) Profondeur des piqûres.

Le DSS présentait une meilleure résistance à la corrosion, la raison principale était que le film formé sur la surface de l'acier avait une bonne protection en solution, Mott-schottky et selon les résultats XPS mentionnés ci-dessus et les littératures connexes13,56,57,58, le film réagissait anodiquement principalement à travers les processus d'oxydation suivants de Fe et Cr.

Fe2+ ​​est facile à dissoudre et à déposer à l'interface entre le film et la solution53, et le processus de réaction cathodique est le suivant :

À l'état corrodé, une couche de film structuré bicouche s'est formée, qui se composait principalement de la couche interne d'oxydes Fe et Cr et de la couche externe d'hydroxydes59, les ions se développant généralement dans les espaces vides de la couche de film. La composition chimique du film de passivation est liée à ses propriétés semi-conductrices, comme le montre la courbe de Mott-Schottky, qui montre que la composition du film de passivation est de type n + p avec des caractéristiques bipolaires. Les résultats XPS montrent que la couche externe du film de passivation est principalement composée d'oxydes et d'hydroxydes de Fe présentant des caractéristiques de semi-conducteur de type n, tandis que la couche interne est principalement composée d'oxydes et d'hydroxydes de Cr présentant des caractéristiques de semi-conducteur de type p.

Le DSS 2205 présentait des propriétés de haute résistance en raison de sa teneur élevée en Cr17,54, et présentait également différents degrés de corrosion par piqûres en raison de sa corrosion galvanique microscopique entre les tissus duplex55. La piqûre était l'un des types de corrosion les plus courants dans le DSS, et la température était l'un des facteurs importants affectant le comportement de piqûre, et avait également un effet sur les processus de réaction thermodynamique et cinétique du DSS60,61. Généralement, dans la solution simulée avec une concentration élevée de Cl− et de CO2 saturé, la température a également eu une influence sur la formation de piqûres et l'initiation de fissures dans la fissuration par corrosion sous contrainte du DSS, et la température critique de piqûres a été déterminée pour évaluer la résistance à la corrosion du matériau, qui reflétait la sensibilité de la matrice métallique à la température et était généralement utilisée comme indice de référence important pour la sélection des matériaux dans les applications d'ingénierie. Le DSS 2205 avait une température critique moyenne de piqûres de 66,9 °C dans la solution simulée, soit 25,6 °C de plus que celle de l'acier inoxydable super 13Cr dans 3,5 % en poids de NaCl, bien que la profondeur maximale de piqûres ait atteint 12,9 μm62. Les résultats électrochimiques ont en outre confirmé que la région horizontale de l'angle de phase et de la fréquence se rétrécissait avec l'augmentation de la température, la valeur de l'angle de phase diminuant de 79° à 58°, la valeur du mode d'impédance |Z| diminuant de 1,26 × 104 à 1,58 × 103 Ω.cm2; la résistance de transfert de charge Rct a diminué de 2,958 × 1014 à 2,541 × 103 Ω·cm2, la résistance de la solution Rs a diminué de 2,953 à 2,469 Ω·cm2, la résistance de la couche de film Rf de 5,430 × 10−4cm2 à 1,147 × 10−3cm2. La conductivité de la solution de corrosion est améliorée, la stabilité de la couche de film de substrat métallique est réduite, facile à dissoudre la rupture. La densité de courant d'autocorrosion a augmenté de 1,482 à 2,893 × 10–6 A·cm−2, et le potentiel d'autocorrosion a diminué de − 0,532 à − 0,621 V. On peut voir que le changement de température a une certaine influence sur l'intégrité et la densité de la couche de film.

En revanche, la solution à haute concentration de Cl- et de CO2 saturée, à mesure que la température augmente, la capacité d'adsorption de Cl- à la surface du film de passivation augmente progressivement, la stabilité du film de passivation devient moins stable, la protection du substrat devient plus faible et la sensibilité à la corrosion par piqûres augmente. Dans le même temps, l'activité des ions corrosifs en solution a augmenté et la teneur en oxygène a diminué, la couche de film de surface du matériau érodé était difficile à réparer rapidement, ce qui a fourni des conditions plus favorables pour une adsorption supplémentaire des ions agressifs sur la surface le potentiel de piqûre du matériau diminue63. Robinson et al64 ont montré que lorsque la température de la solution augmentait, le taux de croissance des piqûres s'accélérait, le taux de diffusion des ions dans la solution augmentait et lorsque la température augmentait à 65 ° C, la dissolution de l'oxygène dans les solutions contenant des ions Cl− diminuait, le processus de réaction cathodique ralentissait et le taux de formation de piqûres diminuait. Han20 a exploré l'effet de la température sur le comportement à la corrosion de l'acier inoxydable duplex 2205 dans un environnement CO2, et les résultats ont montré que l'augmentation de la température augmente le nombre de produits de corrosion et la surface des cratères à la surface du matériau. De plus, lorsque la température a été augmentée à 150 ° C, le film d'oxyde de surface s'est rompu et la densité de cratère était la plus élevée. Liu4 a exploré l'effet de la température sur le comportement à la corrosion de l'acier inoxydable duplex 2205 de la passivation à l'activation dans un environnement géothermique contenant du CO2. Leurs résultats montrent que lorsque la température d'essai est inférieure à 150 °C, la couche de film générée présente des propriétés structurelles amorphes et contient une couche riche en Ni à l'interface interne, tandis que lorsque la température est de 300 °C, les produits de corrosion générés sont FeCr2O4 nanopolycristallin, CrOOH et NiFe2O4.

La figure 11 montre les processus de corrosion et le diagramme schématique de la formation du film et de la rupture du 2205 DSS. 2205 DSS a formé un film passivé dans l'atmosphère avant le service, et une fois immergé dans le milieu de solution simulé avec des solutions contenant des teneurs élevées en Cl− et CO2, sa surface est rapidement entourée par une variété d'ions agressifs (Cl−, CO32−, etc.). J. Banas65 a conclu que dans l'environnement où il y a aussi du CO2, la stabilité du film de passivation à la surface du matériau diminue avec le temps et l'acide carbonique généré tend à augmenter la conductivité des ions dans le film de passivation et à accélérer la dissolution du film de passivation. Ainsi, la couche de film à la surface de l'échantillon était dans une phase d'équilibre dynamique de dissolution et de repassivation66, Cl− réduit le taux de génération de la couche de film de surface apparaissant sous la forme de minuscules piqûres dans les zones adjacentes de la surface du film, comme illustré à la Fig. sur la figure 11c. Lorsque la température du milieu de la solution a encore augmenté, la teneur en CO2 dissous dans la solution est accélérée, ce qui entraîne une baisse du pH dans la solution, la densité de minuscules piqûres de corrosion instables à la surface du DSS a augmenté, la profondeur des piqûres de corrosion d'origine s'est élargie et approfondie, l'épaisseur du film de passivation à la surface de l'échantillon était mince et le film de passivation était plus sujet à la corrosion par piqûres, comme illustré à la Fig. 11d. Et les résultats électrochimiques ont en outre confirmé que le changement de température a une certaine influence sur l'intégrité et la densité de la couche de film. Par conséquent, on peut voir que la corrosion dans les solutions saturées de CO2 contenant une forte concentration de Cl− est significativement différente de la corrosivité dans les solutions contenant une faible teneur en Cl−67,68.

Processus de corrosion du DSS 2205 et formation et fracture d'un nouveau film. (a) Processus 1, (b) Processus 2, (c) Processus 3, (d) Processus 4.

La température critique moyenne de piqûres du 2205 DSS dans une solution simulée contenant 100 g/L de Cl− et de CO2 saturé était de 66,9 °C, la profondeur maximale des piqûres de corrosion était de 12,9 μm, et la résistance à la corrosion du 2205 DSS était affaiblie et la sensibilité aux piqûres était améliorée avec l'augmentation de la température.

Le film de passivation DSS 2205 formé à différentes températures a montré des propriétés semi-conductrices de type n + p, avec l'augmentation de la température, la densité correspondante des porteurs donneur et accepteur a augmenté, la stabilité du film de passivation a été réduite, puis les propriétés protectrices du film de passivation ont été affaiblies.

Les principaux composants du film de passivation sont l'oxyde de Cr et l'oxyde de Fe, et le nombre de piqûres de corrosion à la surface de l'échantillon a augmenté, le point d'activité de piqûres de surface était supérieur et l'ouverture des piqûres de corrosion a augmenté avec l'augmentation de la température.

Les dates présentées dans cette étude sont disponibles sur demande auprès de l'auteur correspondant.

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Cette recherche a été financée par la Fondation nationale des sciences naturelles de Chine (51974245, 21808182), le programme clé de recherche et de développement de la province du Shaanxi (2022GY-128, 2022SF-045) et l'équipe d'innovation des jeunes de l'Université du Shaanxi.

École des sciences et de l'ingénierie des matériaux, Université Xi'an Shiyou, Xi'an, 710065, Chine

Yanpeng Li, Shidong Zhu et Shusen Wang

State Key Laboratory for Performance and Structure Safety of Petroleum Tubular Goods and Equipment Materials, CNPC Tubular Goods Research Institute, Xi'an, 710077, Chine

Yanpeng Li et Xuanpeng Li

Département d'ingénierie au sol de PetroChina Tarim Oilfield Company, Korla, 841000, Xinjiang, Chine

juin Xian

Centre de recherche technique de l'usine de production de gaz n ° 1, PetroChina Qinghai Oilfield Company, Qinghai, 816000, Chine

Yuqin Zhao

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Conception des expériences, S.-DZ et X.-PL ; réalisant les expériences, Y.-PL et S.-SW ; apportant les réactifs, matériels et outils d'analyse, JX et Y.-Q. Z; analyse des données, Y.-PL; rédaction—préparation du brouillon original, Y.-PL; rédaction—révision et édition, S.-DZ Tous les auteurs ont discuté des résultats, révisé le manuscrit et approuvé la décision de publier les résultats. Tous les auteurs ont lu et accepté la version publiée du manuscrit.

Correspondance à Shidong Zhu.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Li, Y., Zhu, S., Xian, J. et al. Comportement électrochimique de l'acier inoxydable 2205 duplex dans une solution simulée contenant du Cl− à haute concentration et du CO2 saturé à différentes températures. Sci Rep 12, 11822 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-16096-4

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Reçu : 20 mai 2022

Accepté : 04 juillet 2022

Publié: 12 juillet 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-16096-4

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